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药典2005版-吡哌酸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Bipaisuan
    英文名:Pipemidic Acid
    【性状】  本品为微黄色至淡黄色的结晶性粉末;无臭,味苦。 本品在甲醇或二甲基甲酰胺中微溶,在水或三氯甲烷中极微溶解,在乙醇、乙醚或苯中不溶;在氢氧化钠试液或冰醋酸中易溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为251-256℃,熔融时同时分解。
    【鉴别】  (1)取本品约10mg,置干燥试管中,加丙二酸少许与醋酐3滴,置水治中加热5分钟,显深棕色。
    (2)取本品。加0.04%氢氧化钠溶液制成每1ml中含4μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在273nm与333nm的波长处有最大吸收。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集189图)一致。
    【检查】  碱性溶液的澄清度  取本品0.50g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
    有关物质  取本品,加二氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加二氯甲烷-甲醇(1:1)稀释制成每1lml中约含吡哌酸0.1mg、0.05mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以甲醇-三氯甲烷-甲苯-二乙胺-水(45:40:20:14:8)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,与对照溶液(2)的主斑点比较,不得更深;如有1个斑点超过时,应不深于对照溶液(1)的主斑点。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为15.0%-16.0%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  不得过0.2%(附录Ⅷ N)。
    【含量测定】  取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.33mg的C14H17N5O3
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  (1)吡哌酸片(2)吡哌酸胶囊
    【化学成分】  本品为8-乙基-5-氧代-5,8-二氢-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2,3-d]嘧啶-6-羧酸三水合物。技干燥品计算,含C14H17N5O3不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C14H17N5O3· 3H2O 357.37
    【药理作用】  步诺酮类抗菌药