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药典2005版-美洛昔康

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Meiluoxikang
    英文名:Meloxicam
    【性状】  本品为微黄色至淡黄色或微黄绿色至淡黄绿色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在二甲基甲酰胺中溶解,在丙酮中微溶,在甲醇或乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。
    【鉴别】  (1)取本品约30mg,置试管中,炽灼,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
    (2)取本品约10mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,振摇,放置后,三氯甲烷层显淡紫红色。
    (3)取本品适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含7μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,在270nm与362nm的波长处有最大吸收。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集998图)一致。
    【检查】  有关物质  取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇(1:1)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。
    氯化物  取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部及四周,取本品 1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,用小火灼烧使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,用水洗净坩埚及滤器,合并滤液和洗液,加水使成20ml,摇匀,取滤液1ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,摇匀,置75-85℃水浴中加热,除尽硫化氢,放冷,滴加1%碳酸钠溶液使呈中性,加水使成25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽的残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧN第二法),含重金属不得过百万分之十。
    砷盐  取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混匀,滴加水2ml,混匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500-600℃炽灼使灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
    【含量测定】  取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对 溴麝香草酚蓝指示液显中性)100ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.14mg的C14H13N3O4S2
    【贮藏】  遮光,密闭保存。
    【化学成分】  本品为2-甲基-4-羟基-N-(5-甲基-2-噻唑基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品计算,含C14H13N3O4S2不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C14H13N3O4S2 351.42
    【药理作用】  解热镇痛非甾体抗炎药