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药典2005版-高三尖杉酯碱

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Gaosanjianshanzhijian
    英文名:Homoharringtonine
    【性状】  本品为类白色或微黄色结晶性粉末或无定形疏  松固体;有引湿性;遇光色变深。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶,在水或乙醚中微溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为143-147℃。
    【鉴别】  (1)取本品约0.5mg,加水1ml溶解后,加碘化秘钾试液1滴,即生成橘红色沉淀。
    (2)取本品约1mg,加变色酸约1mg,加硫酸5-10滴。在50-60℃的水浴中加热数分钟,即显紫红色。
    (3)取本品约2mg,加无水乙醇1ml溶解后,加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液数滴与氢氧化钾的饱和乙醇溶液数滴,微热至有气泡发生,放冷,加稀盐酸使成酸性,加三氯化铁试液1滴,即显棕红色。
    (4)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在240nm与291nm的波长处有最大吸收。
    (5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集420图)一致。
    【检查】  溶液的澄清度  取本品10mg,加0.1%酒石酸溶液10ml溶解后,溶液应澄清。
    有关物质  取本品,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相,并用磷酸调节pH值至2.5;检测波长为288nm。理论板数按高三尖杉酯碱峰计算不低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪。调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
    干燥失重  取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(附录Ⅷ L)。
    【含量测定】  取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含60μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在291nm的波长处测定吸光度,按C29H39NO9的吸收系数(E1%/1cm)为76计算,即得。
    【贮藏】  遮光,密封,在阴凉处保存。
    【制剂】  高三尖杉酯碱注射液
    【化学成分】  本品为从粗榧科植物三尖杉Cephalotaxus fortuneiHook.f.或其同属植物提取得到的一种生物碱。按干燥品计算,含C29H39NO9应为95.0%-103.0%。
    【分子式与分子量】  C29H39NO9 545.63
    【药理作用】  抗肿瘤药