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药典2005版-熊去氧胆酸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Xiongquyangdansuan
    英文名:Ursodeoxycholic Acid
    【性状】  本品为白色粉末;无臭,味苦。 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷中不溶;在冰醋酸中易溶,在氢氧化钠试液中溶解。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为200-204℃。
    比旋度  取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+59.0°至+62.0°。
    【鉴别】  (1)取本品10mg,加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。
    (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。
    【检查】  异臭  取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭。
    氯化物  取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,加水稀释至100ml,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
    硫酸盐  取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
    有关物质  取本品,加三氯甲烷-乙醇(9:1)制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取鹅去氧胆酸对照品,加三氯甲烷-乙醇(9:1)制成每1ml中含15μg的溶液,作为对照品溶液(1);再取胆石酸对照品,加三氯甲烷-乙醇(9:1)制成每1ml中含1.0μg的溶液,作为对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-冰醋酸(7:2:1)为展开剂,展开,晾干,于120℃加热30分钟,喷以20%磷钼酸的乙醇溶液,再在120℃加热2-3分钟,立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液(1)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(1)的主斑点比较,不得更深;如显其他杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)所显的主斑点比较,不得更深。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。
    钡盐  取异臭项下的溶液,加盐酸2ml,煮沸2分钟.放冷,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml,摇匀;取10ml,加稀硫酸1ml,不得发生浑浊。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
    砷盐  取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
    【含量测定】  取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与新沸过的冷水20ml,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过的冷水100ml,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  能去氧胆酸片
    【化学成分】  本品为3α,7β-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸。按干燥品计算,含C24H40O4不得少于98.5%。
    【药理作用】  胆石溶解药