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药典2005版-醋酸去氧皮质酮

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Cusuanquyang Pizhitong
    英文名:Desoxycortone Acetate
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,无味。 本品在乙醇或丙酮中略溶,在植物油中微溶,在水中不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为155-161℃。
    比旋度  取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+175°至+185°。
    吸收系数  取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在240nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E 1%/1cm)为430-460。
    【鉴别】  (1)取本品约5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。
    (2)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生乙酸乙酯的香气。
    【检查】  有关物质  取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1)制醋酸可的松成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加上述溶剂稀释制成每1ml中约含0.1g的对照溶液(1)与每1ml中约含0.2mg的对照溶液(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2)为展开剂,展开,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显任何杂质斑点,与对照溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深,如有1个斑点深于对照溶液(1)的主斑点,与对照溶液(2)所显的主斑点比较,不得更深。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    【含量测定】  取本品适量,精密称定,加无醛乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含35μg的溶液,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加氯化三苯四氮唑试液2ml,在氮气流下,迅速加入氢氧化四甲基铵试液2ml,通氮气后,密塞,摇匀,于30℃水浴中放置1小时,迅速冷却。用无酷乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在485nm的波长处分别测定吸光度;另取醋酸去氧皮质酮对照品适量,精密称定,同法测定,计算,即得。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【化学成分】  本品为孕甾-4-烯-3,20-二酮21-醋酸酯。按干燥品计算.含C23H32O4应为96.0%-104.0%。
    【药理作用】  肾上腺皮质激素药