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药典2005版-磷酸氢钙

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Linsuanqinggai
    英文名:Calcium Hydrogen Phosphate
    【性状】  本品为白色粉末;无臭,无味。 本品在水或乙醇中不溶;在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
    【鉴别】  本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。
    【检查】  氯化物  取本品2.0g,置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中,加高氨酸5ml、水15ml与玻璃球数粒;瓶塞具有2孔,孔内分别插入装有水的滴液漏斗(下接毛细管)与温度计,毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。用小火加热至135℃,收集馏出液于加有水约10ml的液面之下,再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在135-140℃;继续蒸馏至溜出液约达70ml,用水冲洗馏液管,并稀释至100ml,摇匀,分取50ml;另取氟对照液〔取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中含氟(F)10μg的对照液〕15ml,加水至50ml。在上述供试品溶液与对照液中,各加茜素磺酸钠指示液1.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色,各加盐酸滴定液(0.02mol/L)5ml,用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色,滴定供试品溶液消耗的容积(ml)不得超过滴定对照液消耗的容积(ml)(0.015%)。
    氯化物  取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,缓缓加热至溶解,放冷,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
    硫酸盐  取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,加水至100ml,摇匀,滤过,取滤液20ml,加水5ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
    碳酸盐  取本品1.0g,加水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。
    盐酸中不溶物  取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,加水稀释至100ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。
    炽灼失重  取本品约1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,于600℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%-26.5%。
    钡盐  取本品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸。随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,10分钟内,不得发生浑浊。
    重金属  取本品1.0g,加稀盐酸3ml,加热,使溶解,加水使成50ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之三十。
    砷盐  取本品0.50g,加稀盐酸溶液(1→25)5ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.001%)。
    【含量测定】  取本品0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml.加热溶解,冷却,移入100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热数分钟,放冷,加氢-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  磷酸氢钙片
    【化学成分】  本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%-105.0%。
    【药理作用】  补钙药