药典2000版-丁酸氢化可的松

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Dingsuan Qinghua Kedisong
    英文名：Hydrocortisone Butyrate
    书页号：2000年版二部－28　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C25H36O6　　　 432.56
　　本品为11β，21－二羟基－17α－（1－氧代丁氧基）－孕甾－4－烯－3，20－二酮。
按干燥品计算，含C25H36O6应为97.0～102.0％。

    【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
　　本品在氯仿中易溶，在甲醇中溶解，在无水乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。
　　熔点　本品的熔点(附录Ⅵ C)为197～208℃，熔融时同时分解，熔距不得超过4℃。
　　比旋度　取本品，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为＋47°至＋54°。

    【鉴别】　(1)取本品约4mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光。
　　(2)取本品约10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。
　　(3)取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴上加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml,缓缓煮沸1分钟，即产生丁酸乙酯的香气。
　　(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集585图)一致。

    【检查】其他甾体　取本品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取供试品溶液适量，用流动相稀释50倍作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的20％；再取供试品溶液及对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪、记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液的主峰面积，每个杂质峰的面积均不得大于对照溶液主峰面积的1／2。
　　干燥失重　取本品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(附录Ⅷ L)。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水－乙腈－冰醋酸(55：
45：0.5)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500，丁酸氢化可的松峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取甲睾酮适量，加甲醇制成每1ml中含0.18mg的溶液，即得。
　　测定法　取丁酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】遮光．密封保存。

    【制剂】丁酸氢化可的松软膏