药典2000版-丁酸氢化可的松

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Dingsuan Qinghua Kedisong
    英文名:Hydrocortisone Butyrate
    书页号:2000年版二部-28                             C25H36O6    432.56
  本品为11β,21-二羟基-17α-(1-氧代丁氧基)-孕甾-4-烯-3,20-二酮。
按干燥品计算,含C25H36O6应为97.0~102.0%。

    【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭。
  本品在氯仿中易溶,在甲醇中溶解,在无水乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为197~208℃,熔融时同时分解,熔距不得超过4℃。
  比旋度 取本品,精密称定,加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+47°至+54°。

    【鉴别】 (1)取本品约4mg,加硫酸2ml使溶解,即显黄色至棕黄色,并带绿色荧光。
  (2)取本品约10mg,加甲醇1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。
  (3)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴上加热5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即产生丁酸乙酯的香气。
  (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集585图)一致。

    【检查】其他甾体 取本品15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈20ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;量取供试品溶液适量,用流动相稀释50倍作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的20%;再取供试品溶液及对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪、记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液的主峰面积,每个杂质峰的面积均不得大于对照溶液主峰面积的1/2。
  干燥失重 取本品,在75℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水-乙腈-冰醋酸(55:
45:0.5)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500,丁酸氢化可的松峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
  内标溶液的制备 取甲睾酮适量,加甲醇制成每1ml中含0.18mg的溶液,即得。
  测定法 取丁酸氢化可的松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取本品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。

    【类别】肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】遮光.密封保存。

    【制剂】丁酸氢化可的松软膏