药典2000版-头孢他啶

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Toubaotading
    英文名：Ceftazidime
    书页号：2000年版二部-170
    
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C22H22N6O7S2.5H2O　636．65
　　本品为(6R，7R)-7- [[(2-氨基-4-噻唑基)—[(1-羧基-1-甲基乙氧基)亚氨基]乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4．2．0]辛-2-烯-3-甲基吡啶{翁}内盐五水合物。按干燥品计算，含C22H22N6O7S2不得少于95.0％。

    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或微有特臭。
　　本品在磷酸盐缓冲液(pH6.0)中略溶，在水或甲醇中微溶，在丙酮或氯仿中不溶。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加磷酸盐缓冲液(pH6.0)溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在257nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为400～430。

    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

    【检查】酸度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)， pH值应为3.0～4.0。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.6g，分别加碳酸钠溶液(1→100)5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色6号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。
　　吡啶　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.25mol/L磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢按57.515g，用水溶解并稀释至2000ml)-水(300：100：600)用氨溶液调节pH值至7.0为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为254nm。理论板数应不低于3000。取吡啶对照溶液20μl注入液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准差不得过3.0％。
　　吡啶对照溶液的制备　精密称取吡啶约1g，置100ml量瓶中。加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，于15℃以下贮存。临用前精密量取2ml，置200ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠5.68g、磷酸二氢钾3.63g，加水溶解并稀释至1000ml)稀释至刻度，作为对照溶液。
　　测定法　精密称取本品约660mg，置100ml量瓶中，加上述pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度(于15℃以下贮存，1小时内进样完毕)，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吡啶对照溶液同法测定。按外标法计算出供试品中吡啶的含量。本品含吡啶的量不得过0.12％。
　　头孢他啶聚合物　照柱色谱法(附录Ⅴ C)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂，玻璃柱内径1.3～1.5cm，床体积50～60ml；流动相A为含3.5％硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠2.19g和磷酸二氢钠0.54g，加水1000ml使溶解，调节pH值至7.0)，流动相B为0.01％十二烷基硫酸钠溶液；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。以流动相A为流动相，用1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样200μl进行测定，理论板数应不低于900，拖尾因子在0.75～1.5，对照品溶液以流动相B为流动相，重复进样200μl，峰面积值的相对标准差应小于5.0％。
　　对照品溶液的制备　取头孢他啶对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含头孢他啶100μg的溶液，摇匀。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中约含头孢他啶20mg的溶液，立即进样200μl，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图；另取对照品溶液200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图，按外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得过0.3％。
　　干燥失重　取本品，在60℃减压干燥至恒重(附录Ⅷ L)，减失重量应为13.0％～15.0％。
　　炽灼残碴　取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.2％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
　　热原　取本品，加无菌无热原碳酸钠溶液(1→100)制成每1ml中含80mg的溶液，依法检查(附录ⅪD)，剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。
　　无菌　取本品，分别加入100ml无菌碳酸钠溶液(1→100)中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录Ⅺ H)，应符合规定。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-pH7.0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠42.59g、磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000ml)-水(40：200：1760)为流动相；流速为每分钟1.5m1；检测波长为254nm。取头孢他啶对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢他啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
　　对照品溶液的制备　取头孢他啶对照品，精密称定，加水制成每1ml中约含头孢他啶1mg的溶液，摇匀，作为储备液，临用前精密量取15ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
　　测定法　精密称取本品细粉适量(约相当于头孢他啶250mg)，置250ml量瓶中，加水使头孢他啶溶解并稀释至刻度，摇匀，临用前精密量取15ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢他啶对照品溶液同法测定，按外标法计算出供试品中C22H22N6O7S2的含量。

    【类别】抗生素类药。

    【贮藏】密封，在凉暗处保存。

    【制剂】注射用头孢他啶