药典2000版-地塞米松磷酸钠

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Disaimisong Linsuanna
    英文名：Dexamethasone Sodium Phosphate
    书页号：2000年版二部－222
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C22H28FNa2O8P　516.41
　　本品为16α- 甲基-11 β，17α,21-三羟基-9α- 氟孕甾-1，4-二烯-3,20-二酮-21－磷酸酯二钠盐。按干燥品计算，含C22H28FNa2O8P 应为96.0％～102.2 ％。

    【性状】　本品为白色或微黄色粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
　　本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋72°至＋80°。

    【鉴别】　(1) 取本品约8mg ，加硫酸2ml 使溶解，放置数分钟，即显黄色或红棕色；将此溶液倾入10ml水中，即析出黄色絮状沉淀。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集141图）一致。
　　(3) 本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　(4) 取本品约40mg，加硫酸2ml ，缓缓加热至发生白烟，滴加硝酸0.5ml ，继续加热至氧化氮蒸气除尽，放冷，滴加水2ml ，再缓缓加热至发生白烟，溶液显微黄色，放冷，滴加水10ml，用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应，加少许活性炭脱色，滤过，滤液显钠盐与磷酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。

    【检查】　碱度　取本品的干燥品50mg，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH应为7.5 ～10.5。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品0.20g ，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
　　游离磷酸　精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐溶液［精密称取经105 ℃干燥2 小时的磷酸二氢钾0.35g ，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍］4.0ml,置另一25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml 与1-氨基-2－萘酚-4－磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g 与1-氨基-2－萘酚-4－磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml,加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟，照分光光度法（附录Ⅳ B），在740nm 的波长处测定吸收度。
供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度。
　　其他甾体　取本品，加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取地塞米松对照品，加甲醇制成每1ml 中含0.20mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以二氯甲烷－乙醚－甲醇－水(77：15：8：1.2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 2个，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
　　甲醇与丙酮　精密量取甲醇10μl （相当于7.9mg ）与丙酮100μl（相当于79mg）
，置100ml 量瓶中，精密加0.1 ％(ml/ml) 正丙醇（内标物质）溶液20ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约0.16g ，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入上述内标溶液2ml,加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（附录Ⅴ E），用高分子多孔小球色谱柱（按正丙醇计算的理论板数应大于700 ），在柱温150 ℃测定。含丙酮不得过5.0 ％(g/g) ，并不得出现甲醇峰。
　　干燥失重　取本品，在100 ℃减压干燥至恒重，减失重量不得过16.0％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.34％磷酸二氢钾溶液(60：40) 为流动相；检测波长为240nm 。理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算，应不低于1250，地塞米松磷酸钠峰和内标物质峰的分离度应大于4.8 。
　　内标溶液的制备　取醋酸氢化可的松14mg，置100ml 量瓶中，加甲醇60ml使溶解，用0.34％磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法　取在40 ℃减压干燥至恒重的地塞米松磷酸钠对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.20mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml ，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封，在干燥处保存。

    【制剂】　(1) 地塞米松磷酸钠注射液　　(2) 地塞米松磷酸钠滴眼液