药典2000版-地塞米松磷酸钠

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Disaimisong Linsuanna
    英文名:Dexamethasone Sodium Phosphate
    书页号:2000年版二部-222
                        C22H28FNa2O8P 516.41
  本品为16α- 甲基-11 β,17α,21-三羟基-9α- 氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。按干燥品计算,含C22H28FNa2O8P 应为96.0%~102.2 %。

    【性状】 本品为白色或微黄色粉末;无臭,味微苦;有引湿性。
  本品在水或甲醇中溶解,在丙酮或乙醚中几乎不溶。
  比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+72°至+80°。

    【鉴别】 (1) 取本品约8mg ,加硫酸2ml 使溶解,放置数分钟,即显黄色或红棕色;将此溶液倾入10ml水中,即析出黄色絮状沉淀。
  (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集141图)一致。
  (3) 本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  (4) 取本品约40mg,加硫酸2ml ,缓缓加热至发生白烟,滴加硝酸0.5ml ,继续加热至氧化氮蒸气除尽,放冷,滴加水2ml ,再缓缓加热至发生白烟,溶液显微黄色,放冷,滴加水10ml,用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应,加少许活性炭脱色,滤过,滤液显钠盐与磷酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。

    【检查】 碱度 取本品的干燥品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH应为7.5 ~10.5。
  溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g ,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色2 号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
  游离磷酸 精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解;另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105 ℃干燥2 小时的磷酸二氢钾0.35g ,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍]4.0ml,置另一25ml量瓶中,加水11ml;各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml 与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g 与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解,必要时滤过)1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30~50分钟,照分光光度法(附录Ⅳ B),在740nm 的波长处测定吸收度。
供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度。
  其他甾体 取本品,加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取地塞米松对照品,加甲醇制成每1ml 中含0.20mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于 2个,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。
  甲醇与丙酮 精密量取甲醇10μl (相当于7.9mg )与丙酮100μl(相当于79mg)
,置100ml 量瓶中,精密加0.1 %(ml/ml) 正丙醇(内标物质)溶液20ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品约0.16g ,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入上述内标溶液2ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ E),用高分子多孔小球色谱柱(按正丙醇计算的理论板数应大于700 ),在柱温150 ℃测定。含丙酮不得过5.0 %(g/g) ,并不得出现甲醇峰。
  干燥失重 取本品,在100 ℃减压干燥至恒重,减失重量不得过16.0%(附录Ⅷ L)。

    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40) 为流动相;检测波长为240nm 。理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算,应不低于1250,地塞米松磷酸钠峰和内标物质峰的分离度应大于4.8 。
  内标溶液的制备 取醋酸氢化可的松14mg,置100ml 量瓶中,加甲醇60ml使溶解,用0.34%磷酸二氢钾溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
  测定法 取在40 ℃减压干燥至恒重的地塞米松磷酸钠对照品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.20mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml ,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

    【类别】 肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】 遮光,密封,在干燥处保存。

    【制剂】 (1) 地塞米松磷酸钠注射液  (2) 地塞米松磷酸钠滴眼液