药典2000版-泊洛沙姆

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Poluoshamu
    英文名：Poloxamer
    书页号：2000年版二部－427
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 HO(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)cH　　　　　　　　　　　　　　　本品为聚氧乙烯聚氧丙烯醚[即α-氢 -ω-羟聚（氧乙稀）a-聚（氧丙烯）b-聚（氧乙稀）c]嵌段共聚物；在共聚物中,a和c为2～130，b为15～67。含聚氧乙烯为81.8％±1.9％。平均分子量为1000～7000的应为标示量的90.0％～110.0％。平均分子量为7000以上的应为标示量的80.0％～120.0％。

    【性状】　本品为白色或微黄色半透明蜡状固体；微有异臭。
　　本品在乙醇或水中易溶，在无水乙醇或醋酸乙酯中溶解，在乙醚或石油醚中几乎不溶。

    【鉴别】　本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱(光谱集618图)一致。

    【检查】　酸碱度　取本品1.0g，加水40ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ　H），pH值应为5.0～7.5。
　　重金属　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 砷盐　取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml，振摇使溶解，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定(0.0002％)。
　　聚氧乙烯　用本品的含1％四甲基硅烷的氘代氯仿（或氘代水，用1％4，4－二甲基-4-硅杂戊磺酸钠为内标）10％～20％(g/ml)溶液0.5～1.0ml,装入NMR管中,加氘代水1滴，振摇，在NMR仪中，从0×10<-6>到5×10<-6>扫描，以直接比较法定量，按下式计算EO值：
　　　　　　　　　　　　　　EO=3300α/(33α＋58)　　式中　α=(A<[2]>/A<[1]>)-1　　A<[1]>为1.15×10<-6>处双峰的积分面积，即代表聚氧丙烯的甲基；　　　　　　　　　　　 A<[2]>为(3.2～3.8)×10<-6>处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
　　EO为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例，％。
　　不饱和度　称取研细后的本品约15.0g，精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解，静置30分钟，间断振摇，加溴化钠结晶10g，在磁力搅拌下混合2分钟，立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定，以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（对酚酞指示液显中性）75ml溶解后，用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算泊洛沙姆的不饱和度（mmol／g），应为0.065±0.035。
　　　　　 泊洛沙姆不饱和度＝（V<[供]>－V<[空白]>－V<[初始]>）N／W　　式中　V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积，ml；　　　　　N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度，mol/L；　　　　　W为供试品量，g。
　　平均分子量　取本品适量（约相当于分子量×0.002g），精密称定，精密加邻苯二甲酸酐－吡啶溶液25ml,再加少许沸石，加热回流1小时，放冷，用吡啶冲洗冷凝器两次，每次10ml，加水10ml,混匀，加塞放置10分钟，精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml，再加酚酞－吡啶溶液(1→100)0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定，显微粉红色，持续15分钟不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。按下式计算供试品的平均分子量：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 平均分子量＝2000W/[(B－S)N]　　式中　 W 为供试品重量，g；　　　　　 B 为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积，ml；　　　　　 S 为供试品消耗氢氧化钠液(0.5mol/L)的体积，ml；　　　　　 N 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L。

    【类别】　药用辅料（供口服用）。

    【贮藏】　遮光，密闭保存。
　　附：醋酸汞溶液的配制　取醋酸汞50g，用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀释到1000ml，摇匀，如显黄色不能使用；如显浑浊，应滤过，如滤后仍浑浊或呈黄色则不能用。
本品宜临用时新制。贮于棕色瓶中，在暗处保存。
　　邻苯二甲酸酐－吡啶溶液的配制　　配制：取吡啶500ml（吡啶含水量应小于0.1％；或取吡啶500ml，加邻苯二甲酸酐30g，溶解后，进行蒸馏，取其中间馏分应用），加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至全溶解或在40℃水浴上加热使其全溶解，避光，放置过夜，即得。
　　标定：精密量取上述溶液10ml，加吡啶25ml与水50ml，混匀，放置15分钟，加酚酞－吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6～40.0ml。