药典2000版-硫酸卷曲霉素

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Liusuan Juanqumeisu
    英文名:Capreomycin Sulfate
    书页号:2000年版二部-880
    
  本品按干燥品计算,每1mg 的效价不得少于830 卷曲霉素单位。

    【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。
  本品在水中易溶,在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。
  比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-26°至-36°。

    【鉴别】 (1) 取本品与硫酸卷曲霉素标准品适量,分别加水溶解制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以10%醋酸铵溶液-10%氢氧化铵溶液-丙酮(9:1:10)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。
供试品溶液与标准品溶液所显两个组分的主斑点的颜色和位置相同。
  (2) 取本品与硫酸卷曲霉素标准品,分别加水制成每1ml 中含0.12mg的溶液,照卷曲霉素I项下的方法试验,供试品与标准品主峰的保留时间应一致。
  (3) 取本品,加盐酸溶液(9→1000) 制成每1ml 中含20μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在269nm±2nm 的波长处有最大吸收。
  (4) 取本品,加0.4 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含20μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在287nm±2nm 的波长处有最大吸收。
  (5) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  如果已作(2)、(5)项,则(1)、(3)、(4)项可不作。如果已作(1)、(3)、(4)、(5)项,则(2)项可不作。

    【检查】 酸碱度 取本品,加水制成每1ml 中含30mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0 ~7.5 。
  溶液的澄清度与颜色 取本品5 份,分别加水5ml,溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色5 号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 不得过3.0 %(附录Ⅷ N)。
  异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml 中含2600单位的溶液,依法检查(附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,应符合规定。
  热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml 中含1 万单位的溶液,依法检查(附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg 注射1ml ,应符合规定。
  降压物质 取本品,依法检查(附录Ⅺ G),剂量按猫体重每1kg 注射3000单位,应符合规定。
  无菌 取本品,分别加入100ml0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。
  卷曲霉素Ⅰ 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0161mol/L己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸(60:25:25:2)为流动相;检测波长为254nm 。理论板数按卷曲霉素Ⅰ峰计算,应不低于1000,卷曲霉素Ⅱ峰对卷曲霉素Ⅰ峰的相对保留时间约 0.6~0.7,卷曲霉素Ⅰ和卷曲霉素Ⅱ峰的分离度应符合要求。
  测定法 取本品适量,精密称定,加水制成每1ml 中含0.12mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;按峰面积归一法计算,含卷曲霉素Ⅰ不得低于卷曲霉素Ⅰ与卷曲霉素Ⅱ之和的90.0%。

    【含量测定】 精密称取本品适量,加磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0)制成每1ml 中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。1000卷曲霉素单位相当于1mg 的卷曲霉素。

    【类别】 抗生素类药。

    【贮藏】 严封,在阴凉干燥处保存。

    【制剂】 注射用硫酸卷曲霉素