药典2000版-硫酸卷曲霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Liusuan Juanqumeisu
    英文名：Capreomycin Sulfate
    书页号：2000年版二部－880
    
　　本品按干燥品计算，每1mg 的效价不得少于830 卷曲霉素单位。

    【性状】　本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。
　　本品在水中易溶，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－26°至－36°。

    【鉴别】　(1) 取本品与硫酸卷曲霉素标准品适量，分别加水溶解制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液与标准品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶ＧＦ<[254]>薄层板上，以10％醋酸铵溶液－10％氢氧化铵溶液－丙酮(9：1：10)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。
供试品溶液与标准品溶液所显两个组分的主斑点的颜色和位置相同。
　　(2) 取本品与硫酸卷曲霉素标准品，分别加水制成每1ml 中含0.12mg的溶液，照卷曲霉素Ｉ项下的方法试验，供试品与标准品主峰的保留时间应一致。
　　(3) 取本品，加盐酸溶液(9→1000) 制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在269nm±2nm 的波长处有最大吸收。
　　(4) 取本品，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在287nm±2nm 的波长处有最大吸收。
　　(5) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　如果已作(2)、(5)项，则(1)、(3)、(4)项可不作。如果已作(1)、(3)、(4)、(5)项，则(2)项可不作。

    【检查】　酸碱度　取本品，加水制成每1ml 中含30mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5 份，分别加水5ml，溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色5 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过3.0 ％（附录Ⅷ N）。
　　异常毒性　取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含2600单位的溶液，依法检查（附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。
　　热原　取本品，加灭菌注射用水制成每1ml 中含1 万单位的溶液，依法检查（附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1kg 注射1ml ，应符合规定。
　　降压物质　取本品，依法检查（附录Ⅺ G），剂量按猫体重每1kg 注射3000单位，应符合规定。
　　无菌　取本品，分别加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。
　　卷曲霉素Ⅰ　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.0161mol/L己烷磺酸钠溶液－甲醇－乙腈－冰醋酸(60：25：25：2)为流动相；检测波长为254nm 。理论板数按卷曲霉素Ⅰ峰计算，应不低于1000，卷曲霉素Ⅱ峰对卷曲霉素Ⅰ峰的相对保留时间约 0.6～0.7，卷曲霉素Ⅰ和卷曲霉素Ⅱ峰的分离度应符合要求。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加水制成每1ml 中含0.12mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一法计算，含卷曲霉素Ⅰ不得低于卷曲霉素Ⅰ与卷曲霉素Ⅱ之和的90.0％。

    【含量测定】　精密称取本品适量，加磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0)制成每1ml 中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。1000卷曲霉素单位相当于1mg 的卷曲霉素。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　严封，在阴凉干燥处保存。

    【制剂】　注射用硫酸卷曲霉素