药典2000版-舒林酸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Shulinsuan
    英文名：Sulindac
    书页号：2000年版二部-942
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C20H17FO3S　356.41
　　本品为(Z)-2-甲基-1-[(4-甲基磺酰苯基)亚甲基]-5-氟-1H-茚-3-乙酸。按干燥品计算，含C20H17FO3S不得少于99.0％。

    【性状】本品为橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦。
　　本品在氯仿或甲醇中略溶，在乙醇或醋酸乙酯中微溶，在水中几乎不溶。

    【鉴别】(1)取本品约15mg，置试管中，小火加热数分钟，即发生二氧化硫的刺激性特臭，并能使湿润的碘-淀粉试纸(取滤纸条浸入100ml含碘0.5g的新制淀粉指示液中，湿透后取出，干燥，即得)蓝色消褪。
　　(2)取本品，用0.1mol/L盐酸甲醇溶液制成每1ml中约含20μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在284nmg与327nm的波长处有最大吸收。在284nm与327nm波长处的吸收度比值应为1.10～1.20。
　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集877图)一致。

    【检查】有关物质　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用硅胶为填充剂，以氯仿-醋酸乙酯-乙醇-冰醋酸(400：100：4：1)为流动相，检测波长为280nm。理论板数按舒林酸峰计算应不低于2500。
　　测定法　 取本品，用流动相制成每1ml中含2mg的供试品溶液和每1ml中含20μg的对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的25％～30％，再精密量取上述两种溶液各20μl分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液的主峰面积(1.0％)。
　　干燥失重　取本品，于100℃减压干燥2小时，减失重量不得过0.5％(附录Ⅷ L)。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】取本品0.35g，精密称定，加乙醇50ml，置水浴上温热，并充分振摇使溶解，放冷，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.64mg的C20H17FO3S。

    【类别】消炎镇痛药。

    【贮藏】密封保存。

    【制剂】舒林酸片