药典2000版-醋酸氢化可的松

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Cusuan Qinghua Kedisong
    英文名：Hydrocortisone Acetate
    书页号：2000年版二部－1031　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C23H32O6　404.50
　　本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。

    【性状】　本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
　　本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为216～224℃，熔融时同时分解。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+158°至+165°。
　　吸收系数　取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1%1cm）为383～407。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟，即显黄色。
　　(2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。
　　(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。

    【检查】　其他甾体　取本品，加氯仿-甲醇(9：1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9：1)稀释成每1ml中含60μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95：5：0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(65：35)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸氢化可的松峰计算应不低于1300，醋酸氢化可的松峰和内标物质峰的分离度应大于2.0。
　　内标溶液的制备　取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液，即得。
　　测定法　取醋酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇适量，温热溶解，放冷，加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.35mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 醋酸氢化可的松片　　　(2) 醋酸氢化可的松软膏　　　　　　　(3) 醋酸氢化可的松注射液　(4) 醋酸氢化可的松眼膏　　　　　　　(5) 醋酸氢化可的松滴眼液