药典2000版-熊去氧胆酸

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Xiongquyangdansuan
    英文名:Ursodeoxycholic Acid
    书页号:2000年版二部-1006                                                           C24H40O4 392.58
  本品为3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸。按干燥品计算,含C24H40O4不得少于98.5%。

    【性状】 本品为白色粉末;无臭,味苦。
  本品在乙醇中易溶,在氯仿中不溶;在冰醋酸中易溶,在氢氧化钠试液中溶解。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为200 ~204℃。
  比旋度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含40mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+59.0°至+62.0°。

    【鉴别】 (1)取本品10mg,加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。
  (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。

    【检查】 异臭 取本品2.0g,加水100ml ,煮沸2分钟,应无臭。
  氯化物 取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,加水稀释至100ml ,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
  硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
  有关物质 取本品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取鹅去氧胆酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液,作为对照品溶液(1) ;再取胆石酸对照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液,作为对照品溶液(2) 。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(7:2:1) 为展开剂,展开后,晾干,于120 ℃加热30分钟,喷以20%磷钼酸的乙醇溶液,再在120 ℃加热2 ~3分钟,立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液 (1)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液 (1)的主斑点比较,不得更深;如显其他杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2) 所显的主斑点比较,不得更深。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥2 小时,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2 %。
  钡盐 取异臭项下的溶液,加盐酸2ml ,煮沸2 分钟,放冷,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml ,摇匀;取10ml,加稀硫酸1ml ,不得发生浑浊。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  砷盐 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

    【含量测定】 取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与新沸过的冷水20ml,溶解后,加酚酞指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过的冷水100ml ,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4。

    【类别】 胆石溶解药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 熊去氧胆酸片