药典2000版-熊去氧胆酸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Xiongquyangdansuan
    英文名：Ursodeoxycholic Acid
    书页号：2000年版二部－1006　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C24H40O4　392.58
　　本品为3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸。按干燥品计算，含C24H40O4不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色粉末；无臭，味苦。
　　本品在乙醇中易溶，在氯仿中不溶；在冰醋酸中易溶，在氢氧化钠试液中溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为200 ～204℃。
　　比旋度　取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含40mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋59.0°至＋62.0°。

    【鉴别】　(1)取本品10mg，加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解，放置5分钟后，再加水5ml，生成蓝绿色悬浮物。
　　(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集534图）一致。

    【检查】　异臭　取本品2.0g，加水100ml ，煮沸2分钟，应无臭。
　　氯化物　取本品1.0g，加冰醋酸10ml，振摇使溶解，加水稀释至100ml ，摇匀，放置10分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
　　硫酸盐　取上述氯化物项下剩余的滤液40ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。
　　有关物质　取本品，加氯仿-乙醇(9：1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取鹅去氧胆酸对照品，加氯仿-乙醇(9：1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液，作为对照品溶液(1) ；再取胆石酸对照品，加氯仿-乙醇(9：1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液，作为对照品溶液(2) 。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿-丙酮-冰醋酸(7：2：1) 为展开剂，展开后，晾干，于120 ℃加热30分钟，喷以20％磷钼酸的乙醇溶液，再在120 ℃加热2 ～3分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液 (1)相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液 (1)的主斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，其颜色与对照品溶液(2) 所显的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
　　钡盐　取异臭项下的溶液，加盐酸2ml ，煮沸2 分钟，放冷，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml ，摇匀；取10ml，加稀硫酸1ml ，不得发生浑浊。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　砷盐　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml,依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。

    【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml与新沸过的冷水20ml，溶解后，加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100ml ，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4。

    【类别】　胆石溶解药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　熊去氧胆酸片