药典2000版-氨酚待因片(Ⅱ)

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Anfendaiyin Pian(Ⅱ)
    英文名：Paracetamol and Codeine Phosphate Tablets(Ⅱ)
    书页号：2000年版二部－725

　　本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为270～330mg；含磷酸可待因(C18H21NO13·H3PO4·1－H2O)应为13.5～16.5mg。

    【处方】　对乙酰氨基酚　　　　300g
　　　　　　　磷酸可待因　　　　　15g
　　　　　　　辅料　　　　　　　　适量
　　　　　 ───────────────
　　　　　　　制成　　　　　　　 1000片

    【性状】　本品为白色片。

    【鉴别】　(1)取本品的细粉约0.1g，加水10ml，振摇,使对乙酰氨基酚溶解,滤过,滤液中加三氯化铁试液，即显紫色。
　　(2)取本品的细粉约0.5g，加水5ml，振摇，使磷酸可待因溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，滴加氨试液使成碱性，再加氯仿10ml，振摇，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣中加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变为蓝色。
　　(3)取本品的细粉约0.2g，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，振摇,使对乙酰氨基酚和磷酸可待因溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚和磷酸可待因对照品适量，加甲醇溶解,制成每1ml中含对乙酰氨基酚6mg与磷酸可待因0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨溶液(85：10：5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显两种成分的主斑点暗斑的位置，应与对照品溶液的主斑点相同。当再喷以稀碘化铋钾试液时，供试品溶液应显一个与对照溶液磷酸可待因位置与颜色相同的色斑。

    【检查】　含量均匀度　磷酸可待因　取本品1片，置小烧杯中，加水研磨溶解,用水分次洗入50ml量瓶中，超声处理10分钟，加水稀释至刻度，摇匀,经滤膜（孔径不得大于0.45μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液；另取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品约15mg，精密称定,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算，应符合规定（附录Ⅹ　E）。
　　溶出度　磷酸可待因、对乙酰氨基酚　取本品,照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法）
，以水900ml为溶剂，转速为每分钟100转,依法操作，经30分钟时,取溶液2ml，用滤膜（孔径不得大于0.45μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品溶液同含量测定项下对照品溶液的制备方法。取供试品溶液与对照品溶液各20μl，照含量测定项下的方法测定，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
　　其他　应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇－四氢呋喃(800：100：37.5)为流动相，用磷酸调PH值至4.0；检测波长为280nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于2500，对乙酰氨基酚峰与磷酸可待因峰的分离度应符合要求。
　　测定法　取本品20片，精密称定，研细,精密称取适量（约相当于磷酸可待因15mg、对乙酰氨基酚300mg），置50ml量瓶中，加水30ml，超声处理10分钟，加水至刻度，摇匀，用滤膜（孔径不得大于0.45μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品约15mg，置50ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为磷酸可待因对照品溶液。
另取对乙酰氨基酚对照品30mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约1ml溶解后，精密加入磷酸可待因对照品溶液5ml，用流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪,根据对应的各自峰面积，按外标法计算各组分含量，即得。在计算磷酸可待因含量时，应代入换算系数1.068。

    【类别】　镇痛药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。