药典2000版-牛黄解毒丸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Niuhuang Jiedu Wan
    英文名：
    书页号：2000年版一部-403
    

    【处方】　牛黄　 5g　 雄黄　50g　 石膏　200g　　大黄　200g
　　　　　　　黄芩 150g　 桔梗 100g　 冰片　 25g　　甘草　 50g

    【制法】　以上八味，除牛黄、冰片外，雄黄水飞成极细粉；其余石膏等五味粉碎成细粉；将牛黄、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100 ～110g制成大蜜丸，即得。

    【性状】　本品为棕黄色的大蜜丸；有冰片香气，味微甜而后苦、辛。

    【鉴别】　(1) 取本品，置显微镜下观察：纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。联结联乳管直径14～25μm,含淡黄色颗粒状物。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。不规则片状结晶无色，有平直纹理。
　　(2) 取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加氯仿15ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ　B）试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20：252：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
　　(3) 取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　(4) 取[鉴别]（2）项下的滤渣，挥干氯仿，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干（其余滤液蒸干备用），残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
　　(5) 取[鉴别]（4）项下的备用残渣，加乙醇适量使溶解，加入聚酰胺（14～30目）吸附柱上，用水125ml洗脱，弃去洗脱液，再以85%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    【检查】　应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅵ　D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
　　 对照品溶液的制备　 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。
　　 供试品溶液的制备　 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
　　 测定法　 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　 本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于20.0mg。

    【功能与主治】　清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。

    【用法与用量】　口服，一次1 丸，一日2～3次。

    【注意】　孕妇禁用。

    【规格】　每丸重3g

    【贮藏】　密封。