现在的位置:三九医药网 > 医药数据 > 药典2005版 >

药典2005版-清肺抑火丸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Qingfei Yihuo Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-614
    【处方】  黄芩    栀子    知母    浙贝母90g    黄柏
              苦参    桔梗    前胡    天花粉80g    大黄
    【制法】  以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀。用水泛丸,干燥,制成水丸;或每100g粉末加炼蜜130~150g制成大蜜丸,即得。
    【性状】  本品为淡黄色至黄褐色的水丸,或为棕褐色的大蜜丸;气微,味苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:淀粉粒卵圆形,直径35~48μm,脐点点状、人字状或马蹄状,位于较小端,层纹细密。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚。纤维束无色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密。联结乳管直径14~25μm ,含淡黄色颗粒状物。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。
    (2)取本品水丸2g,研细;或大蜜丸3g ,剪碎,加硅藻土适量,研匀。加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。
    (3)取本品水丸6g,研细,或大蜜丸9g,剪碎,加硅藻土适量,研匀。加甲醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含 4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇(5→10)溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (4)取本品水丸2g,研细,加浓氨试液3ml、三氯甲烷20ml,或大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土适量,研匀,加浓氨试液5ml、三氯甲烷40ml。加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成
    每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    (5)取本品水丸6g,研细,加浓氨试液2ml,三氯甲烷30ml,或大蜜丸9g,剪碎,加硅藻土适量,研匀,加浓氨试液6ml、三氯甲烷50ml。放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2:3:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (6)取本品水丸2g,研细,或大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土适量,研匀。加甲醇20ml,浸渍1小时,超声处理15分钟,放冷,滤过,取滤液 5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(38:62:0.3)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品水丸,研细,取约0.5g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸剪碎,取约 0.5g,精密称定,加硅藻土适量,研匀。转移至250ml圆底烧瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水丸每1g不得少于4.5mg,大蜜丸每丸不得少于50.0mg。
    【功能与主治】  清肺止咳,化痰通便。用于痰热阻肺所致的咳嗽、痰黄稠黏、口干咽痛、大便干燥。
    【用法与用量】  口服。水丸一次6g,大蜜丸一次1丸,一日2~3次。
    【注意】  孕妇慎用。
    【规格】  大蜜丸每丸重9g
    【贮藏】  密封。