拼音名:Yansuan Apumafei
英文名:Apomorphine Hydrochloride
【性状】 本品为白色或灰白色有闪光的结晶或结晶性粉末;无臭;在空气或日光中渐变绿色。 本品在热水中溶解,在水或乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。
【鉴别】 (1)取本品10mg,加硝酸1ml,即溶解成暗紫红色的溶液。
(2)取本品约50mg,加水5ml溶解后,加碳酸氢钠试液1ml,即生成白色或绿白色沉淀;再加碘试液3滴,并强力振摇,渐变为翠绿色;加动醚5ml,强力振摇后,静置俟分层,乙 醚层显深宝石红色,水层仍显绿色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集359图)一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】 酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为3.0-4.0。
溶液的颜色 取本品0.10g,加新沸过的冷水10ml,缓缓振摇溶解后,立即与对照液[取本品5mg,加新沸过的冷水100ml,溶解后,精密量取1ml,置试管中,加新拂过的冷水6ml稀释后,加碳酸氢钠试液1ml与碘滴定液(0.05mol/L)0.5ml,放置3O秒钟后,再加硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.6ml,并用新沸过的冷水稀释使成10ml]比较,不得更深。
有关物质 取本品适量(约相当于盐酸阿扑吗啡20mg)。置100ml星瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04mol/L磷酸二氧钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(20:80)为流动相,检测波长212nm,理论板数按盐酸阿扑吗啡峰计算不低于3000。精密量取对照溶液20μI,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%-20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酸汞试液6ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氨酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.38mg的C17H17NO2·HCl。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 盐酸阿扑吗啡注射液
【化学成分】 本品为(R)-6-甲-5,6,6a,7-四氢-4H-二苯并[de,g]喹啉-10,11-二酚盐酸盐半水合物。按干燥品计算,含C17H17NO2·HCl不得少于98.0%。
【分子式与分子量】 CI7HI7NO2·HCl·2/1H2O 312.80
【药理作用】 催吐药