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药典2005版-铝镁司片

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Lümeisi Pian
    英文名:Aspirin,Heavy Magnesium Carbonate and Dihydroxyaluminium Aminoacetate Tablets
    【药物组成】  阿司匹林330g,重质碳酸镁100g,甘羟铝50g,酒石酸3.3g,辅料适量/制成1000片,
    【性状】  本品为白色和黄色双层片。
    【鉴别】  (1)取本品白色层的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴.即显紫堇色。
    (2)取本品黄色层的细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加稀盐酸10ml,即发生炮腾,微温使本品溶解.加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀,滤过.沉淀分成两份,一份中加入过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液3滴,沉淀转成红棕色。
    (3)取本品黄色层的细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g).加稀盐酸5ml,微温使溶解,滴加氨试液至生成白色胶状沉淀,加0.1%茜素磷酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。
    【检查】  游离水杨酸  取本品白色层细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水三氯甲烷3ml,不断搅拌2分钟.用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过,滤渣用无水三氯甲烷洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器。洗液并入量瓶中,加5%乙醇液稀释至刻度,摇匀.为取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml.摇匀,30秒内显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g。置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,加水稀释至刻度.摇匀,精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml.再 加上述新制的稀硫酸铁被溶液1ml,摇匀)比较.不得更深(0.3%)。
    溶出度  取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C第一法).以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过.精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液5ml.置水浴中煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸2.5ml,并加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在303nm的波长处测定吸光度,按C7H6O3的吸收系数(E 1%/1cm)为265计算,再乘以1.304,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
    【含量测定】  阿司匹林  取本品10片,精密称定.研细.精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置50ml量瓶中.加无水乙醇适量,振摇15分钟使阿司匹林溶解,并稀释至刻度.摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A).在276nm。的波长处测定吸光度;另取阿司匹林对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液,同法测定,计算,即得。
    氧化镁  精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加盐酸5ml与水25ml,加热煮沸使重质碳酸镁溶解,搅拌下放冷至室温,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤,合并滤液与洗液,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红变为黄色,再煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣及容器用2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加三乙醇胺溶液(1→2)5ml,与氨-氧化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,浸入冰浴中冷却10分钟后取出,用乙二胺四醋酸二纳滴定液(0.05mol/L)快速滴定至近终点,继续满定至溶液由酒红色变为蓝紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。
    氧化铝  精密称取上述细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g),置小烧杯中,加盐酸(1→2)6ml,微温使甘羟铝溶解,加水20ml煮沸,搅拌下放冷至室温,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤;合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加盐酸使沉淀恰好溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的乙二铵四醋酸二纳滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3
    【贮藏】  遮光,密封,干燥处保存。
    【化学成分】  本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%-105.0%;含重质碳酸镁以氧化镁(MgO)计算,应为标示量的35.0%-45.0%;含甘羟铝以氧化铝(Al2O3)计算,应为标示
    【药理作用】  解热镇痛非甾体类抗炎药