拼音名:Sanzuolun
英文名:Triazolam
书页号:2000年版二部-30
C17H12Cl2N4 343.21
本品为1-甲基-8-氯-6-(2-氯苯基)-4H-[1,2,4]三氮唑[4,3-a][1,4]苯并二氮杂{卓}。按干燥品计算,含C17H12Cl2N4 应为97.0%~103.0 %。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在冰醋酸或氯仿中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为239~243℃。
【鉴别】 (1) 取本品,加无水乙醇制成每1ml 中含5μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在221nm 的波长处有最大吸收。
(2) 取本品约5mg ,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,用氢氧化钠试液 5ml为吸收液,吸收完全后,加稀硝酸使成酸性,缓缓煮沸2 分钟,溶液应显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(3) 本品的红外光吸收图谱就与对照的图谱(光谱集586图)一致。
【检查】 有关物质 取本品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml 中含三唑仑50mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,用酸洗并经硅烷化处理的硅藻土(60~80目)为载体,以FS-1265 为固定液,涂布度为3 %,在检测器温度275 ℃;柱温260 ℃测定,取供试品溶液0.4μl注入气相色谱仪,记录时间为主成分峰保留时间的3 倍,按峰面积计算,除溶剂峰外所有杂质峰峰面积的总和不得超过主峰面积的1.5 %。
干燥失重 取本品,在60℃减压干燥16小时,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。 识灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:
45) 为流动相;检测波长为220nm 。理论板数按三唑仑峰计算应不低于2000,各峰之间的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取氯硝西泮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含0.5mg 的溶液,摇匀,即得。
测定法 取三唑仑对照品约6mg ,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
【类别】 安定药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 三唑仑片