药典2000版-左炔诺孕酮炔雌醚片

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zuoquenuoyuntong Quecimi pian
    英文名：Levonorgestrel and Quinestrol Tablets
    书页号：2000年版二部－108

　　本品含左炔诺孕酮(C21H28O2)应为标示量的90.0％～115.0％,含炔雌醚(C25H32O2)应为标示量的94.0％～115.0％。

    【处方】　　　　　　　左炔诺孕酮　　　　　　6g
　　　　　　　　　　　　　炔雌醚　　　　　　　　3g
　　　　　　　　　　　　──────────────
　　　　　　　　　　　　　制　成　　　　　　 1000片

    【性状】　本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色或类白色。

    【鉴别】　(1)取本品的细粉适量（约相当于左炔诺孕酮150mg）,分次加氯仿约200ml，充分搅拌后，用G<[4]>垂熔漏斗减压过滤，用氯仿洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加氯仿20ml，依法测定（附录Ⅵ E）旋光度，应为左旋，并不得低于0.18°。
　　(2)取鉴别(1)项下滤液数滴，置蒸发皿中，水浴蒸干，加乙醇2ml,加三硝基苯酚溶液(取0.6％三硝基苯酚的乙醇溶液，7％氢氧化钠溶液与稀乙醇各10ml，临用前混合)2ml，在暗处放置30分钟后，溶液显棕黄色。

　　(3)取本品1片，研细，加硫酸2ml，充分搅拌后,溶液即呈橙红色。取上清液，置紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光，加水2ml，即产生红色沉淀。

    【检查】　有关物质　取含量测定项下的左炔雌醚对照品溶液2ml，置水浴上蒸干，放冷，加氯仿2.5ml作为对照品溶液(1)。另取含量测定项下的左炔诺孕酮对照品溶液2ml，置水浴上蒸干,放冷，加氯仿1ml溶解，作为对照品溶液（2）。取鉴别(1)项下的溶液2ml,置水浴上浓缩至1ml，作为供试品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ　Ｂ)试验，吸取上述两种对照品溶液各15μl与供试品溶液12.5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(96：4)为展开剂，展开后，晾干，喷以新配制的10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃干燥10分钟，放冷，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深。供试品溶液所显示两个成分的主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显的斑点相同。

　　含量均匀度　取本品1片，照含量测定项下的方法，自“置50ml量瓶中”起，依法测定，按内标法以峰面积计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。

　　其他　应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ　Ａ)。

    【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ　D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水(80：20)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于3000，各组分峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　 内标溶液的制备　　取已酸孕酮适量，加乙腈制成每1ml中含0.12mg的溶液，摇匀，即得。

　　 测定法　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于左炔诺孕酮6mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解，放至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液与内标溶液各1ml，混和摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮对照品和炔雌醚对照品适量，用流动相分别制成每1ml中含左炔诺孕酮0.12mg和炔雌醚0.06mg的对照品溶液，精密量取两种对照品溶液与内标溶液各1ml，混和摇匀，取20μl注入液相色谱仪，测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　避孕药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。