药典2000版-青霉胺

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Qingmei’an
    英文名：Penicillamine
    书页号：2000年版二部－357
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C5H11NO2S　 149.21
　　本品为D-3-巯基缬氨酸，按干燥品计算，含C5H11NO2S 不得少于95.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml 中约含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－61.0°至－65.0°。

    【鉴别】　(1) 取本品与青霉胺对照品，分别加水溶解制成每1ml 含2.5mg 的溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(72：18：18) 为展开剂，展开后，于105 ℃干燥10分钟，置碘蒸气缸内5 ～10分钟，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显的主斑点相同。
　　(2) 取本品约40mg，加水4ml 溶解后，加磷钨酸溶液(1→10)2ml，摇匀，放置数分钟后溶液显深蓝色。
　　(3) 取本品约0.5mg ，用盐酸0.5ml与丙酮4ml的混合液温热溶解后，置冰浴中冷却，并以玻棒摩擦管壁使白色沉淀析出，滤过，沉淀用丙酮洗涤后，在空气中干燥，取此沉淀物配成1％水溶液，应呈右旋性。

    【检查】　酸度　本品加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0 ～6.0 。
　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　青霉素　照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。
　　培养基制备　胨6.0g，胰酶消化酪蛋白4.0g，酵母浸出粉3.0g，牛肉浸出粉1.5g，葡萄糖1.0g，琼脂15.0g，水1000ml，调节pH使灭菌后为6.5～6.7，在115 ℃灭菌30分钟。
　　试验菌　藤黄八叠球菌照藤黄八叠球菌[CMCC(B)28001]项下制备菌液。
　　对照品溶液制备　精密称取青霉素对照品适量，用灭菌磷酸缓冲液(pH6.0) 稀释成每1ml 中含0.02单位的溶液。
　　供试品溶液的制备　取本品1g，精密称定，置分液漏斗中，加水9ml 使溶解，加乙醚10ml与磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml，振摇提取1 分钟，分取水层至另一分液漏斗中，用乙醚提取2 次，每次10ml，合并醚层，加水9ml 及磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml，振摇30秒，弃去水层（以上操作应在6 ～7 分钟内完成。醚层用10ml灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0) 提取3 分钟，分取水层5ml 为试液 (1)，剩余水层加0.1ml 青霉素酶在36～37℃放置1 小时作为供试液(2) 。
　　测定法　取双碟不少于4 个，每双碟中底层加培养基10ml，菌层加培养基5ml ，每双碟安置不秀钢小管6 个，分别在对角的二管中滴加对照品溶液、试液(1) 与试液(2)，在29～30℃培养24小时，测量各抑菌圈直径，试液(1) 所致的抑菌圈平均直径不得大于对照品溶液所致抑菌圈的平均直径，试液(2)不得产生抑菌圈(0.2单位/g) 。

    【含量测定】　取本品约0.15g ，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠5.4g，置100ml 量瓶中，加水50ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6,加水稀释至刻度，摇匀）100ml溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极为指示电极，汞－硫酸亚汞电极为参比电极，用硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 缓慢滴定，用内插法计算滴定终点消耗滴定液的量。
每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 相当于7.461mg 的C5H11NO2S 。

    【类别】　重金属解毒药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　青霉胺片