药典2000版-炔诺孕酮

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Quenuoyuntong
    英文名：Norgestrel
    书页号：2000年版二部－419
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C21H28O2　 312.45
　　本品为13－乙基－17－羟基－18，19－二去甲-17α-孕甾-4- 烯-20-炔-3- 酮。含C21H28O2应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。
　　本品在氯仿中溶解，在甲醇中微溶，在水中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为204 ～212 ℃，熔距在5 ℃以内。

    【鉴别】　(1) 取本品50mg，加盐酸羟胺醋酸钠试液10ml，加热回流2 小时，放冷，加水30ml，析出的沉淀滤过，沉淀用水洗涤至中性，用70％甲醇重结晶，干燥后，依法测定（附录Ⅵ C），熔点约为195 ℃，熔融时同时分解。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集109 图）一致。

    【检查】　乙炔基　取本品约0.2g，精密称定，置50ml烧杯中，加四氢呋喃20ml，搅拌使溶解，加5 ％硝酸银溶液10ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装饱和硝酸钾溶液）为参比电极，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于2.503mg 的乙炔基（—Ｃ≡ＣＨ）。含乙炔基应为7.8％～8.2％。
　　其他甾体　取本品，加流动相制成每1ml 中含75μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的20％；再取上述两种溶液和20μl分别进样，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积（2.0％）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水（70：30）为流动相；检测波长240nm。理论板数按炔诺孕酮峰计算应不低于2000，炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
　　 内标溶液的制备　取醋酸甲地孕酮适量，加乙腈制成每1ml中含1mg的溶液，摇匀，即得。
　　 测定法　　取炔诺孕酮对照品约7.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml,混合均匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　孕激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 炔诺孕酮炔雌醚片　　(2) 复方炔诺孕酮片　　　　　　　(3) 复方炔诺孕酮滴丸