药典2000版-注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zhusheyong Toubaopaitongna Shubatanna
    英文名：Cefoperazone Sodium and Sulbactam Sodium for Injection
    书页号：2000年版二部-938
    
　　本品为头孢哌酮钠与舒巴坦钠(1：1)均匀混合的无菌粉末。按无水物计算，每1mg含头孢哌酮(C25H27N9O8S2)和舒巴坦(C8H11NO5S)分别不得少于440μg和445μg；按平均装量计算，含头孢哌酮(C25H27N9O8S2)与舒巴坦(C8H11NO5S)均应为标示量的90.0％～115.0％。

    【性状】本品为白色或类白色的粉末。

    【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品两个主峰的保留时间应分别与头孢哌酮对照品和巴坦对照品主峰的保留时间一致。
(2)取本品、舒巴坦对照品及头孢哌酮对照品适量，头孢哌酮对照品加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液，本品及舒巴坦对照品分别加水制成每1ml中含10mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10：5：2：2)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色，供试品所显主斑点的位置应与对照品的主斑点相同。
(3)本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)。
以上(1)、(2)两项可选做一项。

    【检查】酸度　取本品，加水制成每1ml中含头孢哌酮125mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为3.5～6.5。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含头孢哌酮50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色4号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深。
水分　取本品，照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过4.0％。
　　异常毒性　取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含头孢哌酮50mg的溶液，依法检查(附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，应符合规定。
　　热原　取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含头孢哌酮25mg的溶液，依法检查(附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。
　　无菌　取本品，分别加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录Ⅺ H)，应符合规定。
　　其他　 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ B)。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取10％四丁基氢氧化铵溶液26.4ml或40％四丁基氢氧化铵溶液6.6ml，加水800ml后，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0，再加水稀释至2000ml，摇匀)-乙腈(750：250)为流动相；检测波长为230nm；理论板数按头孢哌酮峰计算应不低于1000，头孢哌酮峰与舒巴坦峰的分离度应符合规定。
　　测定法　取本品约55mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取头孢哌酮对照品及舒巴坦对照品各约25mg，置50ml量瓶中，用少量磷酸盐缓冲液(取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0ml与磷酸氢二钠溶液61.0ml，混匀，调节pH值至7.0)溶解，再加流动相稀释至刻度，制成每1ml中含头孢哌酮和舒巴坦各0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C25H27N9O8S2和C8H11NO5S的含量。

    【类别】抗生素类药。

    【规格】(1)1g(C25H27N9O8S20.5g与C8H11NO5S0.5g)　　　　(2)2g(C25H27N9O8S21.0g与C8H11NO5S1.0g)

    【贮藏】密闭，在凉暗干燥处保存。