药典2000版-醋酸地塞米松

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Cusuan Disaimisong
    英文名:Dexamethasone Acetate
    书页号:2000年版二部-1018                                                         C24H31FO6 434.50
  本品为16α-甲基-11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮21-醋酸酯。按干燥品计算,含C24H31FO6应为97.0%~102.0%。

    【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。
  本品在丙酮中易溶,在甲醇或无水乙醇中溶解,在乙醇或氯仿中略溶,在乙醚中极微溶解,在水中不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为223 ~233 ℃,熔融时同时分解。
  比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+82°至+88°。
  吸收系数 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含15μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在240nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E% 1cm)为343~371。

    【鉴别】 (1) 取本品约10mg,加甲醇1ml ,微温溶解后,加热的碱性酒石酸铜试液 1ml,即生成红色沉淀。
  (2) 取本品50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5 分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml ,缓缓煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
  (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集546 图)一致。
  (4) 本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

    【检查】 其他甾体 取本品,加氯仿-甲醇(9:1) 制成每1ml 中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(9:1) 稀释成每1ml 中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上;另取二氯甲烷-醋酸甲酯-水(100:50:50) ,振摇混合,放置使分层,取下层澄清液为展开剂,展开后,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
  硒 取本品 0.10g,依法检查(附录Ⅷ D),应符合规定(0.005%)。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为240nm。理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于1500,醋酸地塞米松峰和内标物质峰的分离度应符合规定。
  内标溶液的制备 取甲睾酮,加流动相制成每1ml 中含0.20mg的溶液,即得。
  测定法 取醋酸地塞米松对照品约13mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇35ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取此溶液与内标溶液各5ml ,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀;取20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

    【类别】 肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 (1) 醋酸地塞米松片  (2) 醋酸地塞米松软膏       (3) 醋酸地塞米松注射液