药典2000版-格列吡嗪片

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Geliebiqin Pian
    英文名：Glipizide Tablets
    书页号：2000年版二部－704　　本品含格列吡嗪(C21H27N5O4S)应为标示量的90.0%～110.0％。

    【性状】　本品为白色片或包衣片。

    【鉴别】　(1)取本品的细粉适量(约相当于格列吡嗪50mg)，加二氧六环10ml,置水浴中加热振摇，使格列吡嗪溶解，滤过，加0.5％2，4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml，煮沸2～3分钟，溶液显亮黄色。
　　(2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(附录ⅣＡ)测定,在222nm与275nm的波长处有最大吸收。

    【检查】　有关物质　取本品的细粉适量(约相当于格列吡嗪0.1g)，用丙酮振摇提取4次，每次10ml，滤过，合并滤液，置水溶上蒸干。精密加甲醇-氯仿(1：1)5ml，使残渣溶解,作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇－氯仿(1：1)稀释成每1ml中含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照溶液(1)与(2)；另取4-[2-(5-甲基吡嗪-2-甲酰氨基)乙基]苯磺酰胺对照品适量，加甲醇－氯仿(1：1)制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液(3)。
照薄层色谱法(附录Ⅴ Ｂ)试验，吸取上述四种溶液各25μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以二氯甲烷－四氯化碳－醋酸乙酯－无水甲酸(40：40：20：20)为展开剂，展开后,晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液(3)相应的杂质斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点,不得多于3个,其中一个斑点与对照溶液(1)的主斑点比较，不得更深；其余斑点与对照溶液(2)的主斑点比较，不得更深。
　　含量均匀度　取本品1片，置乳钵中，研细，如磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量研磨，并用磷酸盐缓冲液(pH7.4)分次转移至200ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“置水浴中加热10分钟”起,依法测定,计算含量,应符合规定(附录Ｘ Ｅ)。
　　溶出度　取本品，照溶出度测定法(附录Ｘ　Ｃ第一法)，以磷酸盐缓冲液(pH7.4)500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时,取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取格列吡嗪对照品12mg，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量，置水浴中加热，溶解，放冷至室温，加磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置200ml量瓶中,用同一溶剂稀释至刻度，摇匀,作为对照品溶液。取上述二种溶液，照分光光度法(附录Ⅳ　Ａ)，在222nm的波长处分别测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％,应符合规定。
　　其他　应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ｉ　Ａ)。

    【含量测定】　取本品20片,精密称定,研细，精密称取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg)，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量，置水浴中加热10分钟，充分振摇使格列吡嗪溶解，放冷至室温，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.4)稀释至刻度，摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液；另取格列吡嗪对照品适量，同法制成每1ml中约含25μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(附录Ⅳ　Ａ)，在275nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

    【类别】　同格列吡嗪。

    【规格】　5mg

    【贮藏】　遮光、密闭，在干燥处保存。