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药典2005版-地西洋

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Dixipan
    英文名:Diazepam
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。味微苦。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为130-134℃。
    吸收系数  取本品,精密称定,加0.5%硫酸的甲醇溶液溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在284nm的波长处测定吸光度。 吸收系数(E1%/1cm)为440-468。
    【鉴别】  (1)取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解。在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光。
    (2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在242nm、284nm与366nm 的波长处有最大吸收;在242nm 波长处的吸光度约为0.51,在284nm 波长处的吸光度约为0.23。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 138图)一致。
    (4)取本品20mg,用氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,燃烧完全后,用稀硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    【检查】  乙醇溶液的澄清度与颜色  取本品0.1g,加乙醇20ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
    氯化物  取本品1.0g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,分取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。
    有关物质  取本品,加甲醇制成每1ml中含地西洋0.45mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml。置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按地西洋峰计算不低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满童程的20%-25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的3/10。
    干燥失重  取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    【含量测定】  取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当干28.47mg的C16 H13 CIN2O。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  (1)地西洋片(2)地西伴注射液
    【化学成分】  本品为1-甲基-5-基-7-氯-1,3-二氧-2H-1,-苯井二氯杂草-2-酮。按干燥品计算,含C16 H13 CIN2O不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C16H13CIN2O 284.74
    【药理作用】  抗焦虑药、抗惊厥药