药典2000版-甲砜霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Jiafengmeisu
    英文名：Thiamphenicol
    书页号：2000年版二部－146
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C12H15Cl2NO5S　 356.23　　　　　　　　　　　　　　　本品为 [R-(R<·>,R<·>)]N-[1-(羟基甲基)-2-羟基 -2-[4-(甲基磺酰基)苯基]乙基]-2,2-二氯乙酰胺。按干燥品计算，含C12H15Cl2NO5S 不得少于98.0％。

    【性状】　本品为白色结晶性粉末，无臭。
　　本品在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为163 ～167 ℃。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释成每1ml 中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－21°至－24°。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解（约40℃加热助溶）并稀释成每1ml中约含200μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在266nm 和 273nm的波长处有最大吸收，吸收系数（Ｅ1% 1cm）分别25～28和21.5～23.5；取上述供试品溶液1ml ，加水稀释成20ml后，在224nm 的波长处有最大吸收，吸收系数（Ｅ1%　1cm）为370 ～400 。

    【鉴别】　(1) 取本品与甲砜霉素对照品，分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶ＧＦ<[254]>薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇(97：13) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视，供试品所显主斑点的荧光强度和位置应与对照品的主斑点相同。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集594图）一致。
　　(3) 取0.1 ％的本品溶液5ml ，加0.1mol/L硝酸银溶液2ml ，不得有沉淀生成。取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml 使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸碱度　取本品0.1g，加水20ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.1ml ，应变为蓝色。
　　氯化物　取本品0.5g，加水30ml，振摇5 分钟，滤过，取滤液15ml，加稀硝酸 1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml,在暗处放置2 分钟，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.02 ％) 。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　取本品约0.3g，精密称定，加乙醇30ml使溶解，加50％氢氧化钾溶液20ml，加热回流4 小时，冷却，加水100ml 稀释，用稀硝酸中和后再多加稀硝酸7.5ml,照电位滴定法（附录Ⅶ A），用银－玻璃电极，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于17.81mg的C12H15Cl2NO5S。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　遮光，密封，在干燥处保存。

    【制剂】　(1) 甲砜霉素片　(2) 甲砜霉素胶囊