药典2000版-阿司匹林栓

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Asipilin Shuan
    英文名：Aspirin Suppositories
    书页号：2000年版二部－330
    
　　本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0％～110.0 ％。

    【性状】　本品为乳白色或微黄色的栓剂。

    【鉴别】　取本品适量（约相当于阿司匹林0.6g），加乙醇20ml，微温溶解，置冰浴中冷却5 分钟，并不断搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿司匹林项下的鉴别法试验，显相同的反应。

    【检查】　游离水杨酸　除检测波长改用300nm 外，照含量测定项下的方法，取水杨酸对照品，用乙醇制成每1ml中含10μg 的溶液，精密量取10μl ，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使水杨酸峰高在满量程的20％以上，精密量取含量测定项下供试品续滤液10μl,注入液相色谱仪，所得水杨酸相应保留时间的峰面积，不得大于对照品的峰面积，以阿司匹林计，含游离水杨酸不得过1.0 ％。
　　其他　应符合栓剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇－0.1 ％二乙胺水溶液－冰醋酸(40：60：4) 为流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算应不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取咖啡因，加乙醇制成每1ml 中含4mg 的溶液，摇匀，即得。
　　测定法　取阿司匹林对照品约0.15g,精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，量取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品5 粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称出适量（约相当于阿斯匹林0.15g ）置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml 和乙醇适量，在40～50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1 小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取10μl 注入液相色谱仪。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　同阿司匹林。

    【规格】　(1) 0.1g　 (2) 0.3g　 (3) 0.45g　 (4) 0.5g

    【贮藏】　密封，在阴凉干燥处保存。