药典2000版-氯硝柳胺

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Luxiaoliu’an
    英文名:Niclosamide
    书页号:2000年版二部-922                                                           C13H8Cl2N2O4  327.12
  本品为 4’-硝基-2’,5-二氯水杨酰苯胺。按干燥品计算,含C13H8Cl2N2O4不得少于98.0%。

    【性状】 本品为淡黄色粉末;无味。
  本品在乙醇、氯仿或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为228 ~232 ℃。

    【鉴别】 (1) 取本品50mg,加盐酸溶液(9→100)5ml 与锌粉0.1g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过;滤液中加亚硝酸钠试液0.5ml ,摇匀,放置10分钟,加2 %氨基磺酸铵溶液2ml ,振摇,再放置10分钟,加0.5 %二盐酸萘基乙二胺溶液2ml ,显深红色。
  (2) 取本品,置试管中,小火加热使分解;将试管上端升华物溶于水中,加三氯化铁试液数滴,即显紫色。
  (3) 取本品20mg,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,用10%氢氧化钠溶液5ml 为吸收液,燃烧完全后,溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集503 图)一致。

    【检查】 氯化物 取本品0.50g,加水50ml,煮沸,速冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
  2-氯-4- 硝基苯胺 取本品0.10g ,加甲醇20ml,煮沸2 分钟,放冷,加盐酸溶液(9→100)使成50ml,滤过;取滤液10ml,加亚硝酸钠试液 5滴,摇匀,放置10分钟,加2 %氨基磺酸铵溶液1ml,振摇,再放置10分钟,加0.5 %二盐酸萘基乙二胺溶液1ml ;如显色,与2-氯-4- 硝基苯胺对照品10μg ,加甲醇4ml 与盐酸溶液(9→100)制成10ml溶液,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.05%)。
  5-氯水杨酸 取本品0.5g,加水10ml,煮沸2 分钟,冷却,滤过,滤液加三氯化铁试液数滴,不得显红色或紫色。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加二甲基甲酰胺60ml溶解后,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.71mg 的C13H8Cl2N2O4。

    【类别】 抗蠕虫药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 氯硝柳胺片