舒血宁注射液(银杏叶注射液)

时间：2009-10-29 |来源：三九医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Shuxuening Zhusheye
    英文名：
    书页号：Z19-218
    标准编号：WS3－B－3707－98

　　本品为银杏叶经提取制成的灭菌水溶液。

    【性状】本品为黄色的澄明液体。

    【鉴别】(1)取本品30ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1m使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以4％醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(5：3：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯(365或254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
　　(2)取银杏内酯A含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取银杏内酯A、银杏内酯B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用4％醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－丙酮－甲醇(5：2.5：2.5：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置醋酐蒸气中蒸15分钟，于160℃烘30分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

    【检查】 pH值　应为4.5～5.8(附录Ⅶ G)。
　　黄酮甙元峰面积比　以总黄酮醇甙含量测定项下的色谱，计算槲皮素与山柰素峰面积比，应为1：1±20％。
　　银杏酚类　取本品10ml，浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取白果对照药材1g，加乙醇10ml，回流提取30分钟，挥去乙醇，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯－正己烷－乙醇(5：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不应显示任何斑点。
　　蛋白质　取本品1ml，用1％氢氧化钠调pH值至6.5～7.0，加1％鞣酸1～3滴，不得出现混浊。
　　鞣质　取本品1ml，加新鲜配制的含1％鸡蛋清的生理盐水5ml，放置10分钟(须新鲜配制)，不得出现混浊或沉淀。
　　热原　取本品，依法检查(附录Ⅷ A)，剂量按家兔体重每1kg注射5ml，应符合规定。
　　炽灼残渣　精密吸取本品2ml，依法检查(附录Ⅸ J)，残渣每1ml不得过0.5mg。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅸ E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
　　 其他　应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ U)。

    【含量测定】总黄酮醇甙　　照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4％磷酸(55：45)为流动相；检测波长为368nm；理论板数按槲皮素峰计算，应不低于2500，分离度按槲皮素与异鼠李素峰计算，应大于1.5。
　　对照品溶液的制备　精密称取经五氧化二磷干燥的槲皮素、山柰素与异鼠李素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.03mg、0.03mg、0.02mg的混合溶液，作为对照品溶液(或分别制成每1ml中含槲皮素0.1mg、山柰素0.1mg、异鼠李素0.05mg的储备液。临用前精密量取各1ml，混匀)。
　　供试品溶液的制备　精密量取本品10ml，加甲醇16ml、18％盐酸6ml，置水浴中加热回流1.5小时，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，分别计算三种黄酮甙元的含量，以下式换算成总黄酮醇甙的含量：　　总黄酮醇甙含量＝(槲皮素含量＋山柰素含量＋异鼠李素含量)×2.51　　本品含总黄酮醇甙应为标示量的90.0～110.0％。
　　银杏内酯 A　　照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(3：7)为流动相，以示差折光检测器测定。理论板数按银杏内酯A峰计算，应不低于2500。
　　对照品溶液的制备　精密称取银杏内酯A对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
　　供试品溶液的制备　精密量取本品25ml，加稀盐酸1～2滴，调节pH值至2，用乙醚振摇提取4次，每次20ml，每次乙醚提取液用相同的5％氯化钠溶液15ml洗涤2次，洗涤液再用乙醚20ml提取1次。合并乙醚液，蒸干，用甲醇溶解并定量转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品含银杏内酯A应不少于标示量的80％。

    【功能与主治】扩张血管，改善微循环。用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。

    【用法与用量】肌内注射，一次2～4ml，一日1～2次。静脉滴注，每日5ml，用5％葡萄糖注射液250ml或500ml稀释后使用，或遵医嘱。

    【规格】每支　(1)2ml(含总黄酮醇甙1.68mg；含银杏内酯A 0.12mg)　(2)5ml(含总黄酮醇甙4.2mg；含银杏内酯A 0.30mg)

    【贮藏】密封，避光。