药典2000版-醋酸泼尼松

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Cusuan Ponisong
    英文名：Prednisone Acetate
    书页号：2000年版二部－1023　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C23H28O6　400.47
　　本品为17α,21-二羟基孕甾-1，4-二烯-3，11，20- 三酮21- 醋酸酯。按干燥品计算，含C23H28O6应为97.0％～102.2％。

    【性状】　本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，味苦。
　　本品在氯仿中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或醋酸乙酯中微溶，在水中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为235 ～242℃，熔融时同时分解。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为+183°至+190°。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为373～397。

    【鉴别】　(1) 取本品约1mg ，加乙醇2ml 使溶解，加10％氢氧化钠溶液2 滴与氯化三苯四氮唑试液1ml ，即显红色。
　　(2) 取本品约5mg,加硫酸1ml 使溶解，放置5 分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。
　　(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中加热5 分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml ，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）一致。

    【检查】　其他甾体　取本品，加氯仿-甲醇(9：1) 制成每1ml 中含4.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9：1) 稀释成每1ml 中含80μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385：60：15：2) 为展开剂，展开后，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试验,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(58：42)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按醋酸泼尼松峰计算应不低于2000，醋酸泼尼松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取氢化可的松，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液，即得。
　　测定法　取醋酸泼尼松对照品适量，精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各10ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 醋酸泼尼松片　(2) 醋酸泼尼松眼膏