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药典2005版-千金止带丸(水丸)

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Qianjin Zhidai Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-336
    【处方】
    党参    白术(炒)50g    当归    白芍
    川芎    香附(醋炙)200g    木香    砂仁
    小茴香(盐炒)50g    延胡索(醋炙)50g    杜仲(盐炒)50g    续断
    补骨脂(盐炒)50g    鸡冠花200g    青黛
    椿皮(炒)200g    牡蛎(煅)50g
    【制法】  以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
    【性状】  本品为灰黑色的水丸;气微香,味涩、微苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径12~ 15μm, 含细小颗粒状物。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔含红棕色物。草酸钙针晶细小,长10~ 32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。橡胶丝呈条状或扭曲成团,表面带颗粒性。石细胞类圆形或类多角形,胞腔含草酸钙方晶。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔内含硅质块。厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密。花粉粒球形,直径约 37μm,外壁有细小疣点,有散孔。不规则块片或颗粒蓝色。
    (2) 取本品10g,研碎,加甲醇100ml,温浸1 小时,时时振摇,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取3 次,每次30ml,弃去乙醚液,水溶液再用水饱和的正丁醇提取3 次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗2 次,每次30ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇约1ml 使溶解,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀、干燥,置中性氧化铝柱(200~300目,1g,内径1~1.5cm)上,以甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅳ  B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (3) 取本品4g,研碎,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解,加置中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径1~1.5cm)上,以乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品及靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱、靛蓝对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与补骨脂素对照品色谱、异补骨脂素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(12:88)为流动相,检测波长为230nm;柱温40℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.30mg。
    【功能与主治】 健脾补肾,调经止带。用于脾肾两虚所致的月经不调、带下病,症见月经先后不定期、量多或淋漓不净、色淡无块、或带下量多、色白清稀、神疲乏力、腰膝痠软。
    【用法与用量】  口服,一次6~9g,一日2~3次。
    【贮藏】  密闭,防潮。